El analista aplica conocimientos físicos, químicos, matemáticos e informáticos para resolver problemas analíticos. El conjunto de etapas que comienzan con la definición de un problema y terminan con la obtención de resultados que satisfacen las demandas recibidas se conoce como proceso analítico.
3.1 Definición del problema analítico
El problema analítico surge siempre y cuando sea necesario conocer la composición, estructura o propiedades de un sistema material. Un ejemplo de estos casos son: evaluación de la calidad del aire de una ciudad y la autenticidad de una obra de arte.
En campos tan dispares como medioambiente (suelo, agua aire), industria (metalurgia, química fina, petroquímica y alimentaria), salud (diagnóstico) y sociedad (forense y controles deportivos) la química analítica nos aporta información capaz de resolver el problema.
3.2 Elección del método
- Analito de interés: inicialmente debemos establecer que analitos nos ayudaran a resolver el problema planteado. Podemos determinar elementos, compuestos,... La naturaleza de los elementos marcara el camino que se deberá seguir para el análisis. La especiación nos permite diferenciar entre diferentes tipos de un mismo elemento.
- Identificar y cuantificar: a veces no sólo es necesario identificar un analito, sino que además es necesario cuantificarlo.
- Estado físico de la muestra: el estado de la muestra condiciona el procedimiento seguido para la determinación del analito. Influye tanto en el tratamiento como en la táctica de análisis.
- Exactitud y precisión: el analista repite varias veces la medida sobre una muestra considerando como mejor resultado la media aritmética. Se define la exactitud como el grado de concordancia entre el resultado del análisis y el valor verdadero del analito en la muestra. La precisión es el grado de concordancia entre dos o más medidas que se han hecho del mismo modo y se mide mediante la desviación estándar. La repetibilidad es la precisión de una serie de medidas obtenidas en un periodo corto y de manera idéntica; si hay alguna modificación hablamos de reproducibilidad,
- Cantidad de muestra disponible: resulta limitante respecto al número de análisis y minimiza la posibilidad de repetir. Los métodos se clasifican en: macroanálisis (mayor de 100 mg), semimicroanálisis (entre 10 y 100 mg), microanálisis (0.1 y 10 mg) y ultramicroanálisis (menor a 0.1 mg).
- Concentración del analito en la muestra: es importante estimar la cantidad de analito en la muestra. Si los analitos están presentes en un porcentaje mayor al 1% se denominan macrocomponentes, entre 1 y 0.01% microcomponentes, entre 10^7 y 0.01 traza y menor de 10^7 ultratraza. Los métodos analítios presentan ciertas limitaciones como el límite de detección (mínima cantidad de analito significativa diferente de la señal de blanco) y límite de cuantificación (mínima concentración de analito que se puede medir con fiabilidad). Se puede garantizar la presencia del analito pero no su ausencia. La capacidad de un método analítico para detectar concentraciones semejantes del analito en muestras se conoce como sensibilidad.
- Recuperación de la muestra tras el análisis: cuando la muestra resulta valiosa hay que emplear métodos no destructivos.
- Bibliografía: evitar esfuerzos innecesarios se puede conseguir informándonos antes de realizar el análisis.
- Interferencias: las sustancias interferentes son aquellas que producen respuesta en el equipo de medida del mismo modo que el analito. Hay que aplicar métodos de separación para eliminar las sustancias interferentes.
- El factor tiempo: el conocimiento del sistema material que se está analizando y su posible evolución deber ser evaluados por el analista para tomar una decisión sobre la rapidez con la que se realizará el análisis.
- Los recursos materiales: todo análisis se ve limitado por las herramientas de las que se dispone (equipos, reactivo, material, instalaciones) y su disponibilidad en el momento necesario.
- Experiencia del analista: siempre que sea posible la aplicación de un método analítico conocido será más fácil obtener buenos resultados.
3.3 Obtención de la muestra
Una de las etapas más complejas e importante del proceso analítico es la obtención de la muestra. La información extraída de una pequeña porción del material deber ser representativa de todo el conjunto, así la muestra tomada deber tener la misma composición que el resto del material. Conocer la naturaleza de la muestra ayuda a tomar la decisión de cómo llevar a cabo su obtención. La elección de las herramientas, medios de conservación y medidas de seguridad más adecuadas minimizará el riesgo de pérdida o transformación del analito.
3.4 Preparación de la muestra
La muestra se ha de transformar para convertirla en una muestra medible de la que podamos extraer la información analítica. Operaciones básicas de laboratorio:
-Pretratamiento: Molienda, mezclado, disolución y disgregación
-Mecánicas: Tamizado, filtración, decantación y centrifugación.
-Térmicas: Destilación, evaporación, secado y cristalización
-Difusionales: Extracción, adsorción y absorción
3.5 Medida de la propiedad
La medida d e una propiedad físico-química notará la respuesta de que analitos y en que cantidad se encuentran en la muestra problema. Esta propiedad varía de manera conocida con la concentración del analito. La aplicación de los métodos instrumentales comporta la preparación de una serie de patrones de las que mediremos la misma propiedad que la muestra problema obteniendo una relación proporcional entre la concentración y la señal del instrumento. La medida de la señal nos servirá para obtener los resultados analíticos.
3.6 Tratamiento de los datos
Una vez obtenida la señal analítica debemos realizar cálculos para conocer la concentración del analito en la muestra original.
Los análisis se repiten al menos 3 veces aceptándose como resultado análitico la media aritmética de los resultados análiticos acompañada de su intervalo de confianza, el cual se calcula con el número de medidas, la desviación estándar y la t de Student. Debemos encontrar el equilibrio entre la estrechez del intervalo de confianza aceptado y la cantidad de determinaciones que estamos dispuestos a realizar.
3.7 Informe analítico
Se recomienda realizar un informe de los resultados análiticos completo y sencillo. Se suele informar de la presencia o ausencia del analito, de su cantidad absoluta o más bien expresada en unidades de concentración, molaridad, ppm, etc. Si existe alguna regulación legal del analito analizado o un intervalo aceptado donde su concentración se considere normal es conveniente incluirlo en el informe
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